离子膜法工艺二次盐水及淡盐水中微量碘的测定(3)

由表6可知：对不同NaCl质量浓度的卤水进行碘含量的分析试验，实际测定出的碘含量与碘含量理论值的相对误差小于3.0%。

由此可见：NaCl的存在对碘含量的分析产生一定影响，但整体的影响不大，几乎可以忽略不计，表明该方法可以应用于离子膜工艺原料盐水中微量碘含量的测定。

2.5 检出限与测定下限

分光光度法公式如下：

A=-ax+b。

其中：A表示溶液的吸光度;a表示斜率;b表示回归直线的截距。

以扣除空白值后的吸光度为0.01时相对应的浓度值为检出限(DL)[10]，即：

DL=0.01÷(a×V)。

其中：V表示溶液的体积；测定下限通常以3.3倍检出浓度作为测定下限，即测定下限=3.3 DL。

多次绘制标准曲线所得检出限与测定下限结果如表7所示。

表7 检出限与测定下限Table 7 Detection limit and determination limitaV/mLDL/(μg·L-1)3DL/(μg·L-1)

由表7可知：该方法的检出限≤0.27 μg/L，测定下限≤0.81 μg/L。

由此可见：硫氰化铁-亚硝酸催化动力学分光光度法对于淡盐水中碘含量的测定具有很高的灵敏性，满足微量碘的定量分析要求。

3 结语

通过对硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学分光光度法的研究，建立了离子膜法烧碱工艺二次盐水和淡盐水中微量碘的测定方法，获得了快速、准确的碘含量分析方法。在绘制标准曲线的过程中，加入浓度为0.05 mol/L的亚硫酸钠溶液0.05 mL,可以将标准溶液中的碘酸根全部还原为I-，线性相关系数可达0.999 4。所建立的方法具有较高的灵敏度和准确性，其检出限≤0.27 μg/L，测定下限≤0.81 μg/L。对生产工艺中二次盐水和脱氯淡盐水进行加标回收试验，其回收率为95.00%～104.0%，相对标准偏差低于8.0%；此外，盐水中高浓度的氯化钠对该测量方法不产生明显影响。

可见，该方法可广泛应用于离子膜法烧碱工艺二次盐水和淡盐水中微量碘的测定。

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