离子膜法工艺二次盐水及淡盐水中微量碘的测定(2)

2 结果与讨论

2.1 亚硫酸钠加入量的影响

改变试验方法中浓度为0.05 mol/L的亚硫酸钠溶液的加入量，其他操作不变，考察亚硫酸钠加入量对标准曲线绘制的影响，不同加入量下的工作曲线见图1。

图1 不同亚硫酸钠加入量下的标准曲线Fig.1 Standard curve fordifferent addition amount of sodium sulfite

由图1可知：在绘制标准曲线的过程中不加入亚硫酸钠溶液，随着碘含量的增加，溶液的吸光度几乎不发生变化，说明碘酸根对Fe(SCN)3-HNO2的褪色反应不起催化作用；当亚硫酸钠的加入量为0.10 mL时，随着溶液中碘含量的增加，溶液的吸光度呈现明显的下降趋势，但碘含量与溶液的吸光度并不能呈现较好的线性关系，推测此条件下标准溶液中的碘酸根并未被完全还原为I-；当亚硫酸钠溶液的加入量分别为0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70 mL时，I-含量与溶液的吸光度成线性关系。

上述6条曲线拟合得到的线性方程如表1所示。

表1 不同亚硫酸钠溶液加入量下的线性方程式Table 1 Linear equations fordifferent addition amount of sodium sulfiteV(Na2SO3)/mL线性方程R20.20A1=-3.995 71x+0.689 950.995 80.30A2=-4.090 00 x+0.681 670.997 50.40A3=-4.307 14x+0.680 190.995 20.50A4=-3.980 00x+0.673 330.999 40.60A5=-3.154 29x+0.689 050.991 90.70A6=-3.308 57x+0.685 760.992 0

由表1可见：A为吸光度，x为碘含量，R2为线性相关系数，当亚硫酸钠溶液的加入量为0.50 mL时，可以得到相对更好的线性关系。

在绘制标准曲线的过程中，需要加入浓度为0.05 mol/L的亚硫酸钠溶液0.50 mL，线性相关系数可达0.999 4。

2.2 加标回收试验

为了考察该测定方法对实际离子膜工艺原料盐水中微量碘含量测定的准确性，分别以碘酸钾溶液和碘化钾溶液为加标液，对由二次盐水配制成的溶液进行加标回收试验，结果见表2。

表2 碘酸钾加标回收试验结果Table 2 Recovery rate of potassium iodate determination样品样品中碘质量/μg加标量m(I-)/ μg实测量/μg加标回收率/%二次盐水..00101.00脱氯淡盐水

由表2可知：以碘酸钾溶液为加标液，分别对由二次盐水和脱氯淡盐水配制的溶液进行两个浓度梯度的加标试验，加标回收率为95.00%～104.0%。

对由脱氯淡盐水配制成的溶液进行加标回收试验，结果见表3。

表3 碘化钾加标回收试验结果Table 3 Recovery rate of potassium iodide determination样品样品中碘质量/μg加标量m(I)/ μg实测量/μg加标回收率/%二次盐水..00脱氯淡盐水..0097.00

由表3可知：以碘化钾溶液为加标液，分别对由二次盐水和脱氯淡盐水配制的溶液进行两个浓度梯度的加标试验，加标回收率为96.67%～102.0%。由此可见：该分析法对淡盐水中碘酸根与I-含量的测定均表现出很好的准确度，满足对离子膜工艺二次盐水和淡盐水中微量碘定量分析的要求。

2.3 精密度试验

为了检验该测定方法对淡盐水中微量碘测定的精密性，以碘酸钾为基准物质，配制两个浓度梯度的含碘卤水(质量浓度分别为0.02 mg/L和1.00 mg/L)；同时,以碘化钾为基准物质，配制了两个浓度梯度的含碘卤水(质量浓度分别为0.02 mg/L和1.00 mg/L)。对上述4种溶液分别进行7组平行测定，结果如表4和表5所示。

表4 碘酸钾含量测定的精密度结果Table 4 Precision ofpotassium iodate content determination次数ρ(I-)=0.02 mg/Lρ(I-)=1.00 mg/

对表4中数据进行计算处理，以碘酸钾为基准物质配制成低质量浓度(0.02 mg/L)含碘卤水和高质量浓度(1.00 mg/L)含碘卤水测定结果的标准偏差分别为0.001 0和0.019 5，相对标准偏差分别是4.8%和1.9%。

表5 碘化钾含量测定的精密度结果Table 5 Precision ofpotassium iodide content determination次数ρ(I-)=0.02 mg/Lρ(I-)=1.00 mg/

对表5中数据进行计算处理，以碘化钾为基准物质配制成的低质量浓度(0.02 mg/L)含碘卤水和高质量浓度(1.00 mg/L)含碘卤水测定结果的标准偏差分别是0.002和0.02，相对标准偏差分别为7.6%和1.5%。

由此可见：硫氰化铁-亚硝酸催化动力学分光光度法对淡盐水中微量碘含量的测定具有较好的重现性和较高的精密度。

2.4 氯化钠浓度对测定结果的影响

离子膜法烧碱工艺原料盐水中含有大量的NaCl，为了判断NaCl是否会对淡盐水中微量碘含量的分析产生影响，进行以下试验：分别配制碘质量浓度相同(0.50 mg/L)、NaCl质量浓度不同的含碘卤水，并采用上述碘含量分析方法测定不同卤水中的碘质量浓度，结果如表6所示。

表6 氯化钠对碘含量分析干扰试验结果Table 6 Test results of sodium chloride interference iniodine content determinationρ(NaCl)/(g/L) ρ(I-)/(mg/L) 真实值实测值相对误差/%...

文章来源：《分析测试技术与仪器》 网址: http://www.fxcsjsyyq.cn/qikandaodu/2021/0512/681.html