分析测试技术在硬质合金工业发展中的作用

1 引言 分析测试是科学研究、产品质量控制和生活质量控制的“眼睛”,社会的发展离不开分析测试技术的发展,它是人们了解世界、认识世界的重要工具之一,为人类改造世界提供了有用的数据信息,通过分析测试可以了解产品的质量,通过对生产过程中产品的质量分析测试,可以及时调整生产工艺,控制生产过程,确保最终的产品质量。因此,分析测试在硬质合金工业发展中具有重要的作用。 2 硬质合金分析测试技术的发展 近些年来,作为世界最大的钨资源国,中国也成为了世界最大的硬质合金生产国,越来越多的行业专家在关注它的发展,并撰写了多篇论文,如《中国硬质合金工业的发展与技术进步》[1]、《我国硬质合金工业的回顾与展望》[2]、《我国钨产业发展现状》[3]、《中国钨加工业的现状与发展趋势》[4]等,详细介绍了中国的钨产业及硬质合金工业的发展。随着超细、超粗、梯度、涂层及精密件等硬质合金新产品的开发和生产,先进的分析测试设备和技术也随之发展。 2.1 硬质合金性能测试技术的发展 传统硬质合金性能测试主要包括硬质合金的密度、硬度、矫顽磁力、磁饱和、横向断裂强度、冲击韧性以及硬质合金孔隙和非化合碳的测定、硬质合金显微组织的金相测定。多年来,这些测试项目一直是国内整个硬质合金行业通用的检测手段。但随着硬质合金工业的发展,越来越多的性能测试技术引起了关注或开发应用,如耐磨零件产品的磨粒磨损测定,矿山工具的短杆断裂韧性测定,硬质合金精密密封环的抗压强度、弹性模量、热膨胀系数测定,超粗矿山工具硬质合金的高温硬度、导热系数的测定,涂层刀片的涂层厚度和分布及显微硬度测定,硬质合金表面应力测定等,还可利用金相图像分析仪进行硬质合金的WC平均晶粒度及晶粒度分布测定和钛相、钴相分布测定,电镜形貌、能谱分析等,使国内硬质合金性能测试设备和技术得到较快地发展。 2.2 硬质合金材质测试技术的发展 硬质合金粉末及成品材质分析主要包括粉末性能和成分测试。传统粉末性能测定有粉末松装密度、流速、比表面积、费氏粒度、筛分测定等,随着对粉末颗粒均匀度要求的提高,激光粒度法测定粉末的粒度分布得到了广泛推广和应用,为高品质硬质合金碳化钨原料的选择提供了更有效的数据支持。同时,X-衍射法为单相碳化钨原料的选择提供了更有效的检测手段。 传统成分测试技术主要包括光度法、容量法(氧化还原滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法等)、重量法、原子吸收光度法、极谱法、直流电弧法等,除直流电弧法外,其它测试方法都是单元素测定法,操作较繁琐,检测周期较长,是不确定因素较多的化学检测方法。随着先进大型理化仪器的使用,传统光谱杂质全分析采用的直流电弧发射光谱法被更先进的电弧直读发射光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法所代替,高纯物质微量杂质采用的质谱法在株洲硬质合金集团有限公司得到应用,X-荧光光谱法快速测定硬质合金粉末及成品中的钴、镍、钛、钽、铌、钨等成分在自贡硬质合金有限责任公司得到了非常有效的应用。同时,先进快速的碳硫联测仪、氧氮联测仪在硬质合金行业广泛应用,为合金碳量控制提供了先进的测试手段。 3 硬质合金分析测试现况 3.1 部分硬质合金检测国家标准的应用较缓慢 近几年,虽然硬质合金性能和材质检测技术不断发展,部分国标和行标已起草发布,但在硬质合金生产厂家的应用较少,目前主要在高等院校中应用,如硬质合金电阻率[5]、弹性模量[6]等检测。硬质合金表面应力、导热系数、热膨胀系数、磨粒磨损和短杆断裂韧性测定在“株硬”和“自硬”已开始应用,但主要还只在研发项目中应用,并未用于批量产品生产质量控制。先进的材质检测技术,如X射线荧光法同时测定硬质合金中的多个金属元素[7]的国家标准于2010年已正式发布,方法检测效率和准确度高,但目前主要在自贡硬质合金有限责任公司和崇义章源钨业股份有限公司得到了应用,“株硬”、“厦钨”等大型硬质合金厂还未采用。 3.2 部分硬质合金金相检测国家标准的发展较缓慢 目前,硬质合金金相国家检测标准主要有两项,2014年版的显微组织的金相测定第1部分:金相照片和描述[8]以及1983年版的孔隙度和非化合碳的金相测定[9],硬质合金金相缺陷测定,如粗晶、混料、钴池、钛相聚集等都是各硬质合金生产厂家的内部企业标准,没有统一规范化的测定和判定方式,在观测视场等的选择上也存在一定差异,因此较易产生金相结果异议。 碳量控制是硬质合金生产的重要指标,发布实施的总碳[10]和游离碳[11]测定国家标准是重量法,由于检测周期长,多数硬质合金生产厂家都采用的检测快速的红外法和容量法,重量法仅作为校准结果时使用。 3.3 人员情况 硬质合金测试平台中,缺少先进大型仪器的专业技术员和专业技师,有的专业技术员一人负责维护保养几台进口大型仪器,造成维护保养效果降低。 多数检测技术员或专业技师缺少参加外部专业知识和检测仪器使用维护知识培训的机会,降低了相关技术员查找或解决大型检测设备软、硬件故障的能力,也减缓了大型仪器新检测方法技术创新能力。 4 分析测试技术发展,调整重点 4.1 广泛培养优秀科技人员 测试实验室的科技人员是科技创新与发展的集体,是为科技创新提供科学准确的原始数据、基础科技资料,为企业生产出具公证检测数据的团队。因此,重视和加强分析测试专业技术员和专业技师的培养,是硬质合金测试技术发展调整的重点之一。 4.2 加强先进分析测试仪器的方法开发 科学技术是第一生产力,开发自动化程度高的先进测试仪器方法,是分析检测技术进步和提高检测稳定性的前提基础。因此,应用开发先进检测仪器分析方法,提高企业成分,性能检测水平,是硬质合金测试技术发展调整的又一重点。 4.3 先进信息化系统的开发应用 建立有效、快捷、使用方便的数据信息处理和传递系统,解决每日检测数据多,原始数据不易保存、查找,工作繁琐,容易产生人为差错的现象。 4.4 加强国家或行业测试标准的应用性 通过同行共同参与起草和修订国家或行业测试标准,提高硬质合金测试标准在同行中的通用性和权威性。 4.5 建立硬质合金分析测试技术公共平台 为了更好地与硬质合金企业生产、科研紧密结合,建立硬质合金分析测试技术公共平台是必要的。“株硬”分测中心作为国家钨钼及硬质合金重点试验室,已率先建立了全国性硬质合金测试平台。“自硬”公司质检中心已建立省市级测试技术公共平台,为硬质合金工业的发展提供了良好的测试技术支持。 5 结论 近几年,随着中国硬质合金工业的不断发展,先进测试技术的作用也不断加强,它为硬质合金新产品的开发及产品质量控制提供了更加有用的数据支持。因此,培养优秀的测试技术人员、加快先进测试方法的开发、建立更好的硬质合金测试技术平台是硬质合金测试技术发展的重点。

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