材料分析中10个经典测试(3)

我们惯用的是IUPAC的吸附等温线6种分类，类型I表示在微孔吸附剂上的吸附情况;类型II表示在大孔吸附剂上的吸附情况，此处吸附质与吸附剂间存在较强的相互作用;类型III表示为在大孔吸附剂上的吸附情况，但此处吸附质分子与吸附剂表面存在较弱的相互作用，吸附质分子之间相互作用对吸附等温线有较大影响;类型W是有毛细凝结的单层吸附情况;类型V是有毛细凝结的多层吸附情况;类型VI是表面均匀非多孔吸附剂上的多层吸附情况。毛细凝结现象，又称吸附的滞留回环，亦称作吸附的滞后现象。吸附等温曲线与脱附等温曲线的互不重合构成了滞留回环。这种现象多发生在介孔结构的吸附剂当中。

图(IUPAC ) 吸附等温曲线

IUPAC将吸附等温线滞留回环的现象分为4种情况。

第一种H1情况，滞留回环比较窄，吸附与脱附曲线几乎是竖直方向且近乎平行。这种情况多出现在通过成团或压缩方式形成的多孔材料中，这种材料有着较窄的孔径分布;

第二种H2情况，滞留回环比较宽大，脱附曲线远比吸附曲线陡。这种情况多出现在具有较多样的孔型和较宽的孔径分布的多孔材料当中;

第三种H3情况，滞留回环的吸附分支曲线在较高相对压力作用下也不表现极限吸附量，吸附量随着压力的增加而单调递增，这种情况多出现在具有狭长裂口型孔状结构的片状材料当中;

第四种H4情况，滞留回环也比较狭窄，吸附脱附曲线也近乎平行，但与H1不同的是两分支曲线几乎是水平的。

09、X射线光电子能谱（XPS）

X射线光电子能谱简称XPS或ESCA，就是用X射线照射样品表面，使其原子或分子的电子受激而发射出来，测量这些光电子的能量分布，从而获得所需的信息。随着微电子技术的发展，XPS也在不断完善，目前，已开发出的小面积X射线光电子能谱，大大提高了XPS的空间分辨能力。通过对样品进行全扫描，在一次测定中即可检测出全部或大部分元素。因此，XPS已发展成为具有表面元素分析、化学态和能带结构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的表面分析仪器。

X射线光电子能谱的理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式。根据Einstein的能量关系式有:

by=Eb+Ek

式中，入射光子能量by是已知的，借助光电子能谱仪可以测出光电过程中被入射光子所激发出的光电子能量Ek，从而可求出内层电子的轨道结合能Eb。由于各种原子都有一定结构，所以知道Eb值后，即能够对样品进行元素分析鉴定。

XPS作为研究材料表面和界面电子及原子结构的最重要手段之一，原则上可以测定元素周期表上除氢、氦以外的所有元素。

其主要功能及应用有三方面：

第一，可提供物质表面几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息;

第二，可对非均相覆盖层进行深度分布分析，了解元素随深度分布的情况;

第三，可对元素及其化学态进行成像，给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等。

10、扫描电子显微镜（SEM）

扫描电子显微镜（scanning electron microscope），简称SEM，是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。

扫描电子显微镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器．它可以进行如下基本分析：

1、三维形貌的观察和分析；

2、在观察形貌的同时，进行微区的成分分析。

1）、 观察纳米材料，所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在范围内，在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。

文章来源：《分析测试技术与仪器》 网址: http://www.fxcsjsyyq.cn/zonghexinwen/2021/0303/494.html