分析测试方法--三种常用的热分析技术介绍(3)

主要用途

DSC分析主要用于研究金属玻璃的显微结构中亚稳相的转变温度以及转变动力学的特征分析。差示扫描量热仪在程序温度控制下测量加载样品和参比物之间的单位时间的能量差(功率差)随温度的变化，记录所得的曲线为DSC曲线。非晶合金中原子是混乱排列的，样品处在亚稳态。当温度升高时，在热激活的作用下，非晶样品结构将发生变化，并伴随着放热和吸热现象。差示扫描量热曲线(DSC曲线)是在差示扫描量热测量中记录的以热流率dH/dt为纵坐标、以温度或时间为横坐标的关系曲线。由非晶合金的DSC曲线可以得到下列的一些信息:(1)玻璃转变温度Tg;(2)晶化温度Tx;(3)结构弛豫峰，并由结构弛豫峰可获得低温结构弛豫和高温结构弛豫，以及它们的弛豫激活能的值;(4)晶化过程以及结晶焓变△Hx;(5)晶化过程中各种亚稳相的信息。

在操作中，通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变化，以保持样品和参比物的温差为零。这种补偿能量(即样品吸收或放出的热量)所得的曲线称DSC曲线。是以样品吸热或放热的速率，即热流量dQ/dt(单位mJ/s)为纵坐标，以时间t或温度T为横坐标。曲线离开基线的位移，代表样品吸热或放热的速率;曲线中的峰或谷所包围的面积，代表热量的变化。可测定多种热力学和动力学参数，如比热容、焓变、反应热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品线度等。使用温度范围为-175~725℃，适用于无机及有机化合物和药物分析。

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