页岩气实验测试技术进展(3)

[13]刘弋生，谢军，武浩宁. 页岩气储层评价技术的方法——实验分析技术[J]. 内江科技. 2012,31(3):101～102.

[14]国家能源局发布.SY/T 7550-2004《 原油中蜡、胶质、沥青质含量测定法》[S].

[15]国家质量监督检验检疫局发布.GB/T -2003《.沉积岩中总有机碳的测定》[S].

[16]国家能源局发布.SY/T 5125-1996《透射光-荧光干酪根显微组分鉴定及类型划分方法》[S]. 国家质量监督检验检疫局发布. GB/T-2012《岩石热解分析》[S].

[17]国家质量监督检验检疫局发布.GB/T-2017《 岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法》[S].

[18]国家能源局发布.SY/T5124-2012《 沉积岩中镜质组反射率测定方法》[S].

[19]国家能源局发布.SY/T5163-1995《 沉积岩黏土矿物相对含量X射线衍射分析方法》[S].

[20]国家能源局发布.SY/T6103-2004《 岩石孔隙结构特征的测定 图像分析法》[S].

[21]国家能源局发布.SY/T5162-2014《 岩石样品扫描电子显微镜分析方法》[S].

[22]国家能源局发布.SY/T6385-2016《 覆压下岩石孔隙度和渗透率测定方法》[S].

[23]国家质量监督检验检疫局发布.GB/T-2008《 煤层气含量测定方法》[S].

[24]国家能源局发布.SY/T6132-2013《 煤岩中甲烷等温吸附测定》[S].

[25]国家质量监督检验检疫局发布.GB/T -2008《煤的高压等温吸附试验方法》[S]. .

0 引言随着人类自身的进步与科技发展，自然资源成为制约社会与经济发展和科技进步的关键性要素。特别是在油、气、煤这三种人类主要的化石能源快速消耗和紧缺的情况下，对非常规油气资源的开发和利用已成为人类社会发展和经济增长的必然途径[3]，页岩油、页岩气、煤层气和可燃冰等都成为人类下一步可利用资源的可选项。页岩气是连续生成的生物化学作用气、热裂解作用气或两者的混合气，部分被干酪根和黏土颗粒在表面上吸附存在、大部分在页岩空隙和天然裂缝中游离方式存在、很少部分会在干酪根和沥青质中以溶解状态存在。在成藏及分布上具有运移距离短、多种封闭机理、聚集成藏隐蔽、地层饱含气等地质特殊性[5]。它与常规天然气藏最显著的区别是：它是一个自给的系统，页岩既是烃源岩，又是储层封盖岩[4]。页岩的岩性特征变化和裂缝发育状况对页岩气藏中天然气的赋存特征和分布规律具有控制作用[6]。要实现页岩气资源的勘探开发和利用，页岩气的实验测试技术非常关键，页岩的地球化学、物性和含气量等参数直接与页岩气成藏及气藏相关。目前常规油气资源的实验测试方法并不完全适用于页岩气，本文针对这种现状，结合前人已有的研究成果，对目前页岩气实验测试技术进行综述，为页岩气实验测试提供一定的参考。1 页岩气的地球化学实验技术1.1 有机质的丰度有机质丰度是页岩中有机质的数量，既是页岩生成气体的物质基础，决定着岩石的产气能力，同时作为页岩吸附气体的物质之一，决定页岩的吸附气量能力，还是页岩间隙丰富的重要因素，影响游离气的储存[7]。烃源岩有机质丰度常以总有机碳含量、氯仿可溶有机质（A）和总烃（HC）含量来表达。在SY/T 7550-2004 《原油中蜡、胶质、沥青质含量测定法》[14]中采用正庚烷回流法测定沥青质含量，而烃源岩石的热解烃则采用热解气相色谱，根据热蒸发烃、热解烃图形特征、热解产物谱峰特征和各类烃的相对质量分数进行分析。总有机碳直接引用了GB/T-2003沉积岩中总有机碳的测定[15] 有机质的类型有机质的类型是衡量烃源岩生烃潜力的重要参数，也是烃源岩的质量指标之一，这与原始有机母源输入及其保存条件密切相关。因此，对烃源岩成烃母质类型的研究不仅是评价烃源岩生烃能力及其质量所需，而且对追溯生源及其保存环境也有重要意义[8]。其评价指标通常以干酪根类型、烃源岩热解、有机元素含量来表示。干酪根类型研究的常用方法有光学法、化学元素分析法、热解法和红外光谱法等。 SY/T 5125-1996《透射光-荧光干酪根显微组分鉴定及类型划分方法》[16]中利用具有投射光和落射光功能的生物显微镜，对干酪根的显微组分进行鉴定，从而确定干酪根类型。GB/T-2012《岩石热解分析》[17]中利用岩石热解分析仪，测定热解参数，确定干酪根类型。GB/T-2017 《岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法》[18]中采用元素分析仪测定样品有机质中碳、氢、氧元素，判断有机质的类型 有机质的成熟度有机质丰度和类型是油气生成的物质基础，而有机质的热演化程度影响着生烃的能力[9]，因此，成熟度是衡量烃源岩能否生烃的重要参数。可以用有机地球化学指标表示，如生物标志化合物的构型变化，有机质的化学组成和结构的变化，参数有：镜质组反射率（RO）、沥青和无定型体反射率、海相镜质组反射率；热解成熟度参数：产率指数（S1/（S1+S2））、岩石热解最高峰温度（Tmax）。但应用最多的还是镜质组反射率 。SY/T5124-2012《沉积岩中镜质组反射率测定方法》[19]中通过显微光度计测定镜质组抛光面的反射光强度与垂直入射光强度的百分比值来获得。2 页岩气的储存表征技术2.1 页岩中矿物组成的分析页岩通常被定义为“细粒的碎屑沉积岩”，在结构、构造和矿物组成上多种多样。矿物组成主要是黏土矿物、陆源碎屑（石英、长石等）等以及其他矿物（碳酸盐岩、黄铁矿和硫酸盐等），由于矿物结构、力学性质的不同，所以矿物的相对含量会直接影响页岩的岩石力学性质、物性、对气体的吸附能力以及页岩气的产能。SY/T5163-1995 《沉积岩黏土矿物相对含量X射线衍射分析方法》[20]中利用X射线衍射法（XRD）对页岩进行全岩矿物组分和黏土矿物的分析 页岩孔隙度和渗透率测定孔隙是天然气赖以存在的空间，其容积的大小对于页岩气的储量及富集程度有极大影响。页岩中孔隙的来源：①原生孔隙；②有机质热裂解生气后产生的孔隙；③未被胶结的微裂缝；④超压保存的孔隙[10]。测定孔隙度的传统方法是利用岩芯，通过氦置换法和汞置换法直接在实验室进行测定 。SY/T6103-2004 《岩石孔隙结构特征的测定 图像分析法》[21]中利用偏光显微镜观察岩石孔隙结；SY/T5162-2014 《岩石样品扫描电子显微镜分析方法》[22]中利用扫描电镜观察泥页岩的微孔隙和微裂缝；SY/T6385-2016 《覆压下岩石孔隙度和渗透率测定方法》[23]中利用覆压孔渗仪，在模拟地层覆压条件下，测量岩芯样品的克氏渗透率，以及测量岩芯样品的孔隙体积和孔隙度。3 页岩含气量测试技术页岩含气量对岩石含气性评价、资源储量预测具有重要意义，决定了该地区有无页岩气，以及有无工业开采价值。页岩气含量的测量一是参照煤层气的测量方法，结合页岩的特性测定获得岩芯的游离和吸附气量，加上模拟计算岩芯取出期间的逸散气量[11]；二是测定页岩理论上最大吸附气量来表示 解吸法解吸法测得的页岩含气量由解吸气量、残余气量、逸散气量三个部分组成。GB/T-2008 《煤层气含量测定方法》[24]中，解吸气量就是页岩岩芯自然解吸出来的气体含量；有解吸曲线模拟计算出钻头遇页岩层后到岩样备装入样品解吸罐密封之前可能的逸散气量；解吸后的岩芯粉碎测定可能的残余气量。在实际工作中，根据岩石特性和解吸温度判定残余气量测定与否 等温吸附法等温吸附法是通过页岩样品的等温吸附实验来模拟页岩的吸附过程，从而得到页岩的含气量[12]。由此评价页岩的吸附能力、临界解吸压力和在持续生产或压力释放造成的气藏压力不断下降时，评价无束缚气体资源[13]。SY/T6132-2013 《煤岩中甲烷等温吸附测定》[25]和GB/T -2008《煤的高压等温吸附试验方法》[26]测定岩石样品在相同温度、不同压力条件下达到吸附平衡时所吸附的甲烷气体的体积。4 结语页岩气的勘探开发涉及的技术非常广泛，无论是烃源岩潜力的评价，还是页岩气储量计算和开发，页岩气的实验测试技术均至关重要。本文在查阅大量文献的基础上，围绕页岩有机地球化学特征、页岩岩石学相关参数和页岩含气量测定，对页岩的有机质含量、干酪根类型、有机质成熟度等生油、生气关键指标的地球化学特征分析，页岩矿物组成、孔隙度和渗透率测定等储层表征技术，以及页岩含气量测试技术进行了概述。大量文献表明：通过获得的总有机碳含量、干酪根类型镜质组反射率、矿物组成、孔隙度、渗透率、含气量等参数，对评估页岩的产气能力、储集气能力以及可开采性提供重要的技术支撑。参考文献：[1]聂海宽，张金川. 页岩气储层类型和特征研究：以四川盆地及周缘下古生界为例[J]. 石油实验地质, 2011,33(3):19～22.[2]帅琴，黄瑞成，高强，徐生瑞，邱海鸥，汤志勇.页岩气实验测试技术现状与研究进展[J]. 岩矿测试, 2012，30（6）:931～938.[3]腾吉文，刘有山. 中国页岩气成藏和潜在产能与环境的污染分析[J]. 中国地质, 2013,13(1):1～11.[4]RONALD J H，DANIEL M J, JOHN ZIMBERGE, et al Oil and gas geochemistry and petroleum systems of the Fort Worth Basin[J] . AAPG Bulletin , 2007,91(4):445～473.[5]张金川，聂海宽，徐波，等. 四川盆地页岩气成藏地质条件[J]. 天然气工业, 2008，28（2）:151～126.[6]张金川，金之钧，袁明生. 页岩气成藏机理和分布[J]. 天然气工业, 2004，24（7）:15～18.[7]姜呈馥，王香增，张丽霞，万永平，雷裕红，孙建博，郭超. 鄂尔多斯盆地东南延长组长7段陆相页岩气地质特征及勘查潜力评价[J]. 中国地质,2013,40(6):1884～1885 .[8]曾胜强，王剑，付修根，冯兴雷，孙伟. 北羌塘盆地长蛇山油页岩剖面烃源岩生烃潜力及沉积环境[J]. 中国地质,2013,40(6):1864～1865 .[9]成海燕，李安龙，龚建明. 陆相烃源岩评价参数浅析[J]. 海洋地质动态, 2008,24(2):6～9.[10]范昌育，王震亮. 页岩气富集与高产的地质因素和过程[J].石油实验地质. 2010,32(5):465～469.[11]董谦，刘小平，李武广，董清源. 关于页岩含气量确定方法的探讨[J]. 天然气与石油. 2012,30(5):34～35.[12]唐颖，张金川，刘珠江，李乐忠. 解析法测量页岩含气量及其方法的改进[J]. 天然气工业. 2011,31(10):108～112.[13]刘弋生，谢军，武浩宁. 页岩气储层评价技术的方法——实验分析技术[J]. 内江科技. 2012,31(3):101～102.[14]国家能源局发布.SY/T 7550-2004《 原油中蜡、胶质、沥青质含量测定法》[S].[15]国家质量监督检验检疫局发布.GB/T -2003《.沉积岩中总有机碳的测定》[S].[16]国家能源局发布.SY/T 5125-1996《透射光-荧光干酪根显微组分鉴定及类型划分方法》[S]. 国家质量监督检验检疫局发布. GB/T-2012《岩石热解分析》[S].[17]国家质量监督检验检疫局发布.GB/T-2017《 岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法》[S].[18]国家能源局发布.SY/T5124-2012《 沉积岩中镜质组反射率测定方法》[S].[19]国家能源局发布.SY/T5163-1995《 沉积岩黏土矿物相对含量X射线衍射分析方法》[S].[20]国家能源局发布.SY/T6103-2004《 岩石孔隙结构特征的测定 图像分析法》[S].[21]国家能源局发布.SY/T5162-2014《 岩石样品扫描电子显微镜分析方法》[S].[22]国家能源局发布.SY/T6385-2016《 覆压下岩石孔隙度和渗透率测定方法》[S].[23]国家质量监督检验检疫局发布.GB/T-2008《 煤层气含量测定方法》[S].[24]国家能源局发布.SY/T6132-2013《 煤岩中甲烷等温吸附测定》[S].[25]国家质量监督检验检疫局发布.GB/T -2008《煤的高压等温吸附试验方法》[S]. .

文章来源：《分析测试技术与仪器》 网址: http://www.fxcsjsyyq.cn/qikandaodu/2020/1022/364.html